可完全生物降解聚酯氨酯(PEU)扩链剂
实验数均分子量为6350gΠmol端羟基聚L2乳酸(PLLA2OH)与10500gΠmol端羟基聚丁二酸丁二酯(PBS2OH)预聚物，添加可完全生物降解聚酯氨酯(PEU)扩链剂，通过熔融反应可完全生物降解聚酯氨酯(PEU)扩链剂制备了分子量高达30×104gΠmol的可完全生物降解聚酯氨酯(PEU)。
研究了异氰酸根(NCO)与羟基比例对扩链反应的影响。结果表明，当[NCO]Π[OH]=1∶1时，扩链效果最好，PEU分子量最大;PEU分子量随着预聚物中PBS含量增大而提高.通过核磁共振谱(1H2NMR)确定了PEU的结构与组成，并对聚酯氨酯进行了凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)以及拉伸性能测试.
DSC结果显示，扩链后PEU的结晶主要由PBS链段产生，而PLLA链段几乎不结晶;TGA结果表明，PEU的热降解分两步进行，第一步为PEU中PLLA链段的热降解，第二段为其中PBS链段的降解;拉伸测试结果表明，PBS与PLLA的共聚能够制备拉伸强度与断裂伸长率优异的聚合物材料。
在可完全生物降解聚酯氨酯(PEU)扩链剂的作用下，通过端羟基聚丁二酸丁二酯与端羟基聚L2乳酸在熔融条件下制备了可完全生物降解的聚酯氨酯，不仅避开了合成聚L2乳酸传统的开环聚合法获而得较高的分子量，而且由于引入了聚丁二酸丁二酯链段，克服了聚L2乳酸的脆性。
可完全生物降解聚酯氨酯(PEU)扩链剂实验原料与试剂：L2乳酸(含量88%);丁二酸和丁二醇均为分析纯试剂;六亚甲基二异氰酸酯，化学纯;其它均为市售分析纯化学试剂。
产品名称:4,4'-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺),固化剂扩链剂MDEA
分子式:C21H30N2
分子量:310.49
CAS: 13680-35-8
4,4'-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺),固化剂扩链剂MDEA是优秀的聚氨酯（PU）扩链剂和环氧树脂（EP）固化剂。能改善制品的机械和动力学性能。此外也可以作为聚酰亚胺的先导化合物和有机合成的中间体。在PU领域M-CDEA适用于浇铸型弹性体（CPU）、RIM弹性体和喷涂聚脲、胶粘剂、弹性体泡沫和热塑性聚氨酯（TPU）。EP领域适用于加工、预浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有机合成的中间体及聚脲树脂固化剂。
PEU的合成：将L2乳酸于80℃减压除水3h，然后加入适量的丁二醇和氯化亚锡，在180℃下逐步减压到100Pa，熔融缩聚5h，得到PLLA2OH.将一定摩尔比的丁二醇与丁二酸加入反应瓶中，于190℃酯化脱水数小时，然后加入一定量的钛酸四丁酯升温缩聚，体系压力保持在70Pa，缩聚1h后，得到PBS2OH.采用氯仿溶解、甲醇沉淀的方法纯化，分别对所合成的两种预聚物进行纯化.将纯化的PLLA2OH与PBS2OH加入反应瓶中，于160℃熔融，机械搅拌均匀，然后加入可完全生物降解聚酯氨酯(PEU)扩链剂，反应一定时间即可得到PEU.PLLA2OH与PBS2OH中羟基含量用1H2NMR所得的数均分子量计算.采用与预聚物相同的纯化方法对PEU进行纯化。
测试与表征以氘代氯仿(CDCl3)为溶剂、四甲基硅烷为内标，采用VarianInova400MHz型核磁共振仪测定聚合物的1H2NMR谱图.以氯仿为溶剂，在25℃恒温水浴槽中，采用乌氏黏度计测定聚合物的特性黏数.以氯仿为溶剂，30℃条件下，采用Waters凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布.
采用DSCQ200的差示扫描量热仪研究聚合物的热转变行为与结晶性能，在氮气氛下，快速升温至140℃保持5min消除热历史，然后以10KΠmin降温扫描到-50℃，在-50℃保持3min，然后以同样的速度升温扫描到140℃，记录降温与升温曲线.在氮气氛下，采用TAQ500热重分析仪研究聚合物的热失重行为，升温速度为10KΠmin.采用XK13262420036型平板硫化机，将PEU压制成薄片，厚度约015mm左右，然后冲压成哑铃型标准拉伸试验样条，采用九自动材料试验系统测试试样的拉伸性能，拉伸速度为50mmΠmin，温度为25℃。
聚酯，由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称。主要指聚对苯二甲酸乙二酯(PET)，习惯上也包括聚对苯二甲酸丁二酯 (PBT)和聚芳酯等线型热塑性树脂。是一类性能优异、用途广泛的工程塑料。也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。聚酯包括聚酯树脂和聚酯弹性体。聚酯树脂又包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT))和聚芳酯(PAR)等。聚酯弹性体(TPEE)一般由对苯二甲酸二甲酯、1,4-丁二醇和聚丁醇聚合而成，链段包括硬段部分和软段部分，为热塑性弹性体。
聚酯Polyethylene terephthalate (PET）属于高分子化合物。是由对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)经过缩聚产生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，其中的部分PET再通过水下切粒而最终生成。纤维级聚酯切片用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。
文章版权：张家港雅瑞化工有限公司
http://www.zjgyrchemical.com
