生产阻燃聚丙烯纤维所选用的低毒低烟阻燃剂，是将溴系转向磷氮体系阻燃剂及膨胀型阻燃剂，利用低毒低烟阻燃剂与聚合物相容性好、用量少，热稳定性高等特点，生产低烟、低毒无腐蚀且无滴落的阻燃聚丙烯纤维。

生产阻燃腈纶所选用的低毒低烟阻燃剂将从卤系转向磷氮体系阻燃剂，纤维除具有阻燃特性外，还兼具抗静电功能，这种具有"双抗"功能的腈纶发烟低、毒性小，后序加工性能及使用性能良好。

阻燃聚酰胺的发展方向是寻求持久高效、防滴落、毒性低、烟尘小，以及各项物理性能指标影响小的阻燃新品种，将从目前的溴系转向磷系进而向氮系发展。阻燃聚酯的生产是向具有高附加值的纤维系列方向发展，选用的阻燃剂将由溴系转向磷系化合物并增加其它复合功能，如抗静电、低起球、抗菌易染色等。

合成一种具酸源、炭源和气源三位一体的膨胀型阻燃剂是当今阻燃研究的一个热点。此外，提高膨胀型阻燃剂的热稳定性，满足聚合物高温加工的需要，也是膨胀型阻燃剂今后的发展方向。

实验目的

掌握硼酸甘油酯及二乙醇基磷酰氯的合成方法，及两种中间体合成硼酸双甘基双二乙醇基磷酰氯的合成方法。

实验过程

（一）合成方法

双三羟甲基丙烷双硫代磷酰氯(中间体)的合成

（1）组装仪器，查看是否能正常使用。



阻燃剂TCP 磷酸三甲苯酯 产品信息

中文名 磷酸三甲苯酯,阻燃剂TCP

英文名 Tritolyl Phosphate

化学式 C21H21O4P

分子量 368.36

CAS登录号 1330-78-5

EINECS登录号 215-548-8

阻燃剂TCP 磷酸三甲苯酯的用途:

1.本品为阻燃性增塑剂。与许多纤维素树脂、乙烯基树脂、聚苯乙烯、合成橡胶相容，尤其与聚氯乙烯相容性极好，且可作为相容性差的助剂媒介，改善与树脂的相容性。本品有很好的相容性、阻燃性、防霉性、耐磨性、耐污染性、耐候性、耐辐射性和电气性能。本品用于油漆，可增加漆膜的柔韧性。本品还用于合成橡胶及黏胶纤维作为增塑剂。

2.用作难燃性增塑剂，用于聚氯乙烯制品如电缆料、人造革、运输带、薄板、地板料等。还用于氯丁橡胶和粘胶纤维。此外，磷酸三甲苯酯还用作防水剂、润滑剂和硝酸纤维素的耐燃性溶剂。

3.用作塑料增塑剂、喷漆增塑剂。

（2）向装有温度计、冷凝回流装置、搅拌器的四口烧瓶中加入一定量三氯硫磷（计算好三氯硫磷和双三羟一定配比）。

（3）打开搅拌棒，打开冷凝回流装置（防止三氯硫磷挥发），控温在50~55℃左右。

（4）按照一定比例，向四口瓶中分批加入研磨好的双三羟甲基丙烷（粉末状），加入完毕约40~60min ，待其完全溶解。
（5）开始缓慢升温至72~75℃恒温。反应约5h左右（从加入双三羟甲基丙烷开始计时），此期间进行减压抽滤约3.5h，产生的HCl气体用NaOH水溶液吸收，挥发的三氯硫磷经冷凝管回流。

（6）反应5h后，停止反应，开始减压蒸馏约1~1.5h（油浴控温72~76℃左右，真空度为0.09~0.095MPa），得到乳白色中间体（双三羟甲基丙烷双硫代磷酰氯），经干燥后得到乳白色固体，测量其产率。

烷基硫磷酸酯盐的合成

（1）取少量中间体3~5g于四口瓶中，分批2~3次加入二氧六环进行溶解，每次加入4~6ml，反复进行蒸馏（去除多余的三氯硫磷等杂质），控温72~76℃条件下1~1.5h。

（2）加入一定量蒸馏水（过量）进行水解1h。

（3）水解后的产物按照1:2摩尔比分批加入中和试剂三聚氰胺，在82~88℃反应约4h，

（4）进行抽滤，得到紫色固态产物，再经高温干燥（100℃以上），得到白色固态粉末，即为目标产物（烷基硫磷酸酯盐）。
实验完毕后，关闭电源和冷却水。

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